在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物，它們?cè)诠に囍胁荒芡耆M。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用，以防止病人潛在的不良反應(yīng)；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo)，實(shí)施例1殘留％，實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?，?shí)施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣廠家。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇
再攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，降溫?cái)嚢栉鼍?，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對(duì)得到的固體進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對(duì)峰強(qiáng)度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測(cè)定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對(duì)強(qiáng)度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測(cè)，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測(cè)試結(jié)果，實(shí)測(cè)值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實(shí)測(cè)平均值與理論計(jì)算值誤差均小于％。宿遷4-吡啶丙醇供應(yīng)附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠？
包括以下步驟：a)在無機(jī)酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，同時(shí)，水為溶劑，經(jīng)濟(jì)環(huán)保；水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng)，得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機(jī)酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先在無機(jī)酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體。本發(fā)明中，所述無機(jī)酸為水解反應(yīng)的催化劑。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。
反應(yīng)器a5升溫至62-63℃，打開2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4開始進(jìn)料，打開控制閥a18，關(guān)閉控制閥b19，關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21；進(jìn)行反應(yīng)；當(dāng)需要取樣時(shí)打開三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接，反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進(jìn)入接收器a9，當(dāng)接收罐滿時(shí)統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當(dāng)反應(yīng)器a5中催化劑失活時(shí)，升溫反應(yīng)器a5中至550-650℃，關(guān)閉控制閥a18，打開控制閥c20，打開空氣流量計(jì)12通入空氣，打開控制閥b19，關(guān)閉控制閥d21，反應(yīng)器b6進(jìn)行反應(yīng)；當(dāng)需要取樣時(shí)打開三通氣動(dòng)閥b14和在線色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和在線色譜15的連接，反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進(jìn)入接收器b10，當(dāng)接收罐滿時(shí)統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實(shí)施例中，只為說明本發(fā)明的技術(shù)來源和合成特點(diǎn)，不能說明本發(fā)明局限于上述實(shí)施例中，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的變化和修改，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。
但大多數(shù)后茬作物在施用龍拳后10個(gè)月種植不會(huì)出現(xiàn)藥害。據(jù)農(nóng)藥網(wǎng)了解，二氯吡啶酸可以用于大麥、小麥、燕麥、玉米、十字花科蔬菜、蘆筍、甜菜、亞麻、薄荷、草莓等農(nóng)作物田和禾本科草坪防除闊葉雜草，噴施農(nóng)藥時(shí)可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施藥以及苗后噴霧莖葉處理等方法。贊賞共11人贊賞本站是提供個(gè)人知識(shí)管理的網(wǎng)絡(luò)存儲(chǔ)空間，所有內(nèi)容均由用戶發(fā)布，不本站觀點(diǎn)。如發(fā)現(xiàn)有害或侵權(quán)內(nèi)容，請(qǐng)點(diǎn)擊這里或撥打24小時(shí)舉報(bào)電話：與我們聯(lián)系。轉(zhuǎn)藏到我的圖書館獻(xiàn)花（0）+1分享：微信QQ空間QQ好友新浪微博推薦給朋友來自：燕兒cf>《農(nóng)業(yè)》舉報(bào)推一薦：發(fā)原創(chuàng)得獎(jiǎng)金，“原創(chuàng)獎(jiǎng)勵(lì)計(jì)劃”來了！|曾為鮮衣怒馬少年時(shí)，有獎(jiǎng)?wù)魑难惴窒恚「浇?-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。無錫國產(chǎn)吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨
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根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇